實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時,都會發生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時、徹底清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。
實驗室常用儀器故障處理辦法
實驗室中常常會遇到一些意想不到的“小麻煩”,如瓶塞粘固打不開,儀器上的污垢難以除去,分液時發生乳化現象等等。如能采取適當方法或技巧加以處理,這些麻煩就會迎刃而解。
1.打開粘固的玻璃磨口
當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時,可采取以下幾種方法進行處理。
(1)浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或屬結構復雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數小時后將其打開。如,急用儀器,也可采用滲透力較強的有機溶劑如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。
(2)敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時間歇地旋轉儀器,如此反復操作幾次,一般便可打開粘固不嚴重的磨口。
(3)加熱有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進行加熱,使其受熱膨脹而與內層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷”、用電吹風或游動火焰烘烤磨口處等等。
2.打開緊固的螺旋瓶蓋
當螺旋瓶蓋擰不開時,可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍,使其受熱膨脹,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。
如果瓶內裝有不宜受熱或易燃物質時,可取一段結實的繩子,一端拴在固定的物體上如門窗把手,再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動,就能使瓶蓋打開。
3.取出被膠塞粘結的溫度計
當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結在一起而難以取出時,可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計或玻璃管與膠塞或膠管之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計或玻璃管周圍擴展,同時逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計或玻璃管的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計的一端套入,輕輕用力,邊旋轉邊推進,當難以轉動時,拔出再蘸上潤滑劑,繼續旋轉,重復幾次后,便可將溫度計或玻璃管取出來。
4.清除儀器上的特殊污垢
當玻璃儀器上粘結了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時,應先分辨出污垢的性質,然后有針對性地進行處理。
對于不溶于水的酸性污垢,如,有機酸、酚類沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對于不溶于水的堿性污垢,如,金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時,可用碘化鉀溶液浸泡;酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡或銅鏡反應后的銀或銅,加入稀酸微熱后即可溶解;焦油或樹脂狀污垢,可用苯、酯類等有機溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響繼續使用。
5.溶解燒瓶內壁上析出的結晶
在回流操作或濃縮溶液時,經常會有結晶析出在液面上方的燒瓶內壁上,且附著牢固,不僅不能繼續參加反應,有時還會因熱穩定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內部溶液浸潤結晶,使其溶解。如果裝置活動受限,不能振搖燒瓶時,可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時,溶解析出的結晶。
6.收拾灑落的汞
實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時,都會發生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時、徹底清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。
?。?)吸收灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起,自制一個“減壓吸汞器”,利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,以免將汞吸入泵中。
?。?)粘附灑落在桌面或地面上的汞,若已分散成細小微粒,可用膠帶紙粘附起來,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,效果好。
(3)冷凍:汞的熔點為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,汞就會在幾秒鐘之內被冷凍成固態而失去流動性,此時可較為方便地將其清理干凈。
?。?)轉化對于灑落在角落中,用上述方法難以收起的微量汞,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,再加以清除。
7.消除乳化現象
在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時,尤其是用堿溶液洗滌有機物,劇烈振蕩后,往往會由于發生乳化現象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉搖動后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進分層。若仍不分層,可補加適量水后,再水平旋轉搖動或放置過夜,便可分出清晰的界面。
如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時,就容易與水發生乳化。此時可向其中加入適量乙,降低有機相密度,從而便于分層。
對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法,促使其分層。
8.快速干燥儀器
當實驗中急需使用干燥的儀器,又來不及用常規方法烘干時,可先用少量無水乙醇沖洗儀器內壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風吹烘片刻,即可達到干燥效果。
9.穩固水浴中的燒瓶
當用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時,常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時還會發生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩固并達到充分冷卻的目的。
10.制作簡易的恒溫冷卻槽
當某些實驗需要恒溫槽的溫度較長時間保持低于室溫時,用冷水或冰浴冷卻往往達不到滿意的效果。這時可自制一個簡易的恒溫冷卻槽:用一個較大些的紙箱試劑或儀器包裝箱即可作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內槽,內外槽之間放上適量干冰,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據實驗所需溫度與時間來調整。這種冷卻槽制作簡便,保溫效果好。